光纖光譜儀壓片時，應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉晶，從而影響測定結果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對測定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點，則說明研好的試樣中有未研細的小粒子，應重新壓片。

光纖光譜儀測定常用的試樣制備方法是KBr壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對測定的影響，所用KBr應為光學試劑級，至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下)，并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊，則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明，與空氣相比，透光率應在75%以上。

如光纖光譜儀所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應盡量少，無關人員不要進入，還要注意適當通風換氣。